Qualitative und Quantitative Betrachtung von Petro- und Biokraftstoffen mittels GCxGC-TOFMS: Neue Entwicklungen und Anwendungen

Die umfassend zwei-dimensionale Gaschromatographie (GCxGC; engl.: comprehensive two-dimensional gas chromatography) und die Detektion mittels Flugzeit-Massenspektrometrie (TOFMS; engl.: time-of-flight mass spectrometry) ermöglicht es komplexe Stoffgemische wie petrochemische Proben in Einzelbestandteile bzw. Substanzklassen zu trennen. Die Kombination charakteristischer Elutionsprofile mit der Möglichkeit, Massenspektren mittels auf Visual Basic basierender Algorithmen zu analysieren ermöglicht eine automatisierte und sehr detaillierte qualitative und quantitative Auswertung auch großer Datenmengen. Die GCxGC-TOFMS Analytik bietet somit im Vergleich zur konventionellen Gaschromatographie eine enorm gesteigerte Selektivität, die zur Analyse hochkomplexer Rohstoffe (z.B. Pyrolyseöl) notwendig ist. Darüber hinaus ist es mögliche eine Quantifizierung, gegliedert nach Kohlenstoffanzahl durchzuführen.

Die Analyse komplexer petrochemischer Proben mittels zwei-dimensionaler Gaschromatographie generiert strukturierte Chromatogramme, die eine grobe Einteilung der Probenbestandteile in Substanzklassen ermöglichen. Innerhalb dieser Substanzklasse tritt eine Unterteilung anhand der Kohlenstoffanzahl auf, die als 'roof-tile'-Effekt bezeichnet wird. Zwischen den unterschiedlichen Substanzklassen kann es zu Überlappungen im zweidimensionalen Trennraum kommen, anhand der charakteristischen Massenspektren können einzelne Verbindungen oder Verbindungsklassen jedoch differenziert werden. Mit Hilfe entsprechender Programmierungen in Visual Basic Script ist es möglich diese Zuordnung automatisiert durchzuführen, wobei die einzelnen Massenspektren auf Grundlage charakteristischer Massenfragmente den jeweiligen Substanzklassen zugeordnet werden. Auf diese Weise ist gewährleistet, dass, anders als bei einer Klassifizierung, die allein auf den Retentionszeiten basiert, auch im Falle sich überlappender Substanzklassen alle Verbindungen richtig zugeordnet werden. Unter Verwendung dieser automatisierten Auswertungsmethode können über 99 % aller im Chromatogramm auftretenden Verbindungen in einem handelsüblichen Mitteldestillat einer Stoffklasse zugeordnet werden. Darüber hinaus ist eine Identifikation unbekannter Verbindungen enorm erleichtert.



Copyright: © Agrar- und Umweltwissenschaftliche Fakultät Universität Rostock
Quelle: 9. Rostocker Bioenergieforum (Juni 2015)
Seiten: 7
Preis: € 3,50
Autor: Thomas Gröger
Prof. Dr. Ralf Zimmermann
Maximilian Jennerwein
Dr. Thomas Wilharm
Dr. Markus Eschner
 
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